近年來．隨著飼料工業的快速發展，飼料行業競爭更加激烈，如何全方位降低生產成本和發揮原料的最大生物學效價已經成為企業市場取勝的關鍵所在．而大多數飼料生產企業在飼料配方技術、加工設備與工藝上的差距越來越小，從而使飼料成品品質在很大程度上取決于飼料原料質量的優劣。原料質量是飼料企業產品質量的源頭．若原料質量得不到有效控制，生產出的產品就沒有競爭力。
    飼料企業化驗室承擔著對原料、半成品和產品的理化檢驗，從而確定其是否符合生產工藝指標或質量標準的要求。目前大部分飼料企業化驗室檢測大宗原料的主要常規理化指標包括粗蛋白質、氫氧化鉀蛋白質溶解度、粗灰分、鈣、總磷、水分及揮發性物質、粗脂肪、水溶性氯化物、粗纖維、酸價、揮發性鹽基氮。其中粗蛋白質、粗脂肪、粗灰分、鈣、總磷、水分及揮發性物質、水溶性氯化物、粗纖維為原料的常規營養成分，酸價、揮發性鹽基氮主要是用來評價動物性飼料原料如魚粉新鮮度的指標．氫氧化鉀蛋白質溶解度是評價餅粕類飼料原料加工過程熱變性的重要指標。本文就化驗室在檢測這些常規理化指標過程中容易影響檢測結果準確性的關鍵點逐一闡述，希望能對飼料企業生產和原料質量控制管理提供參考。
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1、采樣及樣品的制備
    供化驗室檢測的樣品采集除另有規定外應符合GB/T 14699.1-2005《飼料采樣》的采樣要求，才能保證采集的樣品能代表整批物料。這樣采集的樣品為原始樣品。樣品的制備指將原始樣品經過一定的處理成為分析樣品的過程。一般原始樣品要經過縮分、粉碎、過篩、混勻才能成為分析樣品．特殊原始樣品像棉粕類分級差別大的最好先粉碎再用“四分法”縮分，經過多次混合，樣品均勻后方可作為分析樣品測定。要注意粉碎過篩過程中任何時候都不能隨意棄去篩上物。經過樣品的制備，才能保證樣品的粒度達到檢測標準要求，保證檢測結果的準確性。
2、原料中粗蛋白質含量的測定
    原料中粗蛋白質的測定基本采用GB/T 6432-1994《飼料中粗蛋白質測定方法》，由于它是通過測定放出的總氮含量來換算出蛋白質含量，而不是直接測定蛋白質，這也為人為添加含氮化合物，提高測定時氮含量提供了可能，比如最典型的三鹿奶粉事件，所以飼料企業不要一味單從粗蛋白質含量的高低來判斷原料品質，要結合各指標來綜合評價。
    粗蛋白質測定的關鍵控制點有：要做蔗糖空白的測定，它是衡量整個操作過程中一個非常重要的綜合性指標，來校正試劑、水質不純等所發生的誤差。空白值不能超過標準范圍，如發現空白值超標要及時查找原因并解決，常見原因是所用試劑級別不夠、試驗用水不純或玻璃器皿不干凈等原因造成的：要定期做硫酸銨回收率測試，特別是在更換鹽酸標準溶液、定氮儀蒸餾裝置出故障維修后的結果準確度驗證的情況下，一定要先做硫酸銨回收率測試，再進行樣品測試，要保證所測硫酸銨含氮量應為21.19%±0.2%．否則要檢驗加堿、蒸餾和滴定各操作步驟是否存在問題，如是蒸餾系統氣密性的問題，要留意膠管是否完好，有無老化、漏氣現象和各膠管接口處有無松動：液體和膏狀黏液采用減量法稱量；蒸餾系統每次使用前要先洗滌機器至少兩次，以清除蒸餾系統中殘留氨和加熱產生蒸汽，再進行樣品的蒸餾測試：在樣品消化時，要等消化爐溫度降下來．才能接著消化下一批的樣品，以免消化管驟熱破裂和管內反應液回流效果不好等問題。
3、餅粕類原料氫氧化鉀粗蛋白質溶解度的測定
    餅粕類原料氫氧化鉀粗蛋白質溶解度的測定基本采用GB/T 19541-2004《飼料用大豆粕》。氫氧化鉀蛋白質溶解度測定的關鍵控制點除粗蛋白質測定時的關鍵控制點之外，還包括：樣品粉碎粒度大小要適宜，粉碎后應過60目篩；磁力攪拌器轉速以使溶液均勻轉動但不能灑出溶液為宜．攪拌時間控制剛好20min．離心轉速控制在2700轉/min,以保證試樣液的離心效果．否則移取試樣液混濁，會嚴重影響檢測結果的準確性；所用離心管應干凈、干燥，否則會將試樣液污染或稀釋：離心時裝有試樣液的離心管重量要一致，如果重量不均，在離心機內放置不對稱，而使整機在運轉過程中產生震動，損壞離心機；用移液管移取的0.2%氫氧化鉀溶液和上清液的體積一定要準確；讀數要規范，等等。
4、原料中粗灰分的測定
    粗灰分的測定基本采用GB/T 6438-2007《飼料中粗灰分的測定》。原料在550C高溫下灼燒后所剩殘渣為粗灰分，主要物質為氧化物、鹽類等礦物質，也包括混入飼料的砂石、土等。粗灰分測定時的關鍵控制點有：坩堝在稱樣前一定要恒重；注意樣品開始炭化時，應小火，防止火力過大而使部分樣品顆粒被逸出的氣體走，或是含油、糖分高的樣品碳化時泡沫溢出：為了避免樣品氧化不足，不應把樣品磨得太細，壓得過緊．樣品應松松地平鋪放在坩堝內：灼燒溫度不宜超過600℃，否則會引起磷、硫等鹽的揮發：灼燒殘渣顏色與試樣中各元素含量有關，但有明顯黑色炭粒時，為炭化不完全．應冷卻用蒸餾水潤濕，在103℃±2℃的干燥箱蒸發到干，再灼燒lh;馬弗爐取出后于空氣中冷卻約1min．再置于干燥器中，否則冷卻后會造成干燥器內形成真空而難以打開。
5、原料中鈣的測定
    原料中鈣的測定基本采用GB/T 6436-2002《飼料中鈣的測定》。鈣含量是飼料原料質量的重要指標之一．目前大多數飼料企業均采用乙二胺四乙酸二鈉法，此法耗時短，易操作，但由于此法所用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液幾乎能跟所有金屬離子起絡合反應．干擾離子多，所以測定中要加多種掩蔽劑消除干擾．測出的結果往往比仲裁法即高錳酸鉀法稍高一點。乙二胺四乙酸二鈉法測鈣的關鍵控制點有：用干法分解要保證樣品灰化完全；灰分用鹽酸溶液溶解后，分解液轉移至容量瓶時應小心，不能有濺出損失；淀粉溶液要現配現用：測試過程中每加一種試劑溶液均須搖勻，且要按標準順序加入，否則會影響掩蔽效果：注意標準是用氫氧化鉀溶液來調節反應液堿度，而不是用氫氧化鈉溶液，這樣增強了乙二胺的掩蔽能力．同時也避免了Na+與鈣黃綠素產生熒光，影響滴定終點顏色的觀察；指示劑的加入量不宜過多，能使終點顏色變化明顯即可，滴定終點可在黑色背景下觀察。
    高錳酸鉀法的關鍵控制點有：在洗滌草酸鈣沉淀時，必須把沉淀表面吸附的草酸根離子洗凈，否則分析結果將偏高：剛開始滴定時速度要慢，幾滴高錳酸鉀標準溶液后速度可以稍快些，但不能像流水似的往下放．否則部分加入的高錳酸鉀標準溶液來不及與草酸根離子反應，在酸性溶液中會發生分解；滴定終點不太穩定，空氣中的還原性氣體及塵埃等雜質落入溶液中會使高錳酸鉀緩慢分解，從而粉紅色消失，所以觀察終點時只要經過30秒不褪色，就可認為已到終點。
6、原料中總磷的測定
    原料中總磷的測定基本采用GB/T 6437-2002《飼料中總磷的測定》。測定時的關鍵控制點有：樣品在炭化時先慢火，防飛濺，至無大量煙冒出后，再加大火力至無煙：在馬弗爐內灼燒時溫度范圍應可控；灰分用鹽酸溶液溶解后，分解液轉移至容量瓶時應小心，不能有濺出損失；測吸光度時先將待測液倒人比色皿洗滌3次．測量時待測液于比色皿中不要產生氣泡：待測液吸光度范圍要合適，否則會偏離比爾定律，使檢測結果準確度降低；標準曲線的R2應大于0.999。
7、原料中水分及揮發性物質的測定
    原料中水分及揮發性物質的測定基本采用GB/T 6435-2006《飼料中水分和其他揮發性物質含量的測定》，測定時的關鍵控制點有：注意樣品粉碎時粉碎機不能過熱．否則會造成樣品水分的逸失：樣品粒度大小有影響，粒度太小，樣品顆粒容易氧化．粒度太大，水分不易揮發，所以粉碎時粒度大小要符合標準要求，即過40目篩：稱樣時稱量瓶應恒重，稱量時試樣要均勻分布：裝有樣品的稱量瓶在干燥箱中烘干時要敞開蓋子：烘干后冷卻過程中留意干燥器中的干燥劑如硅膠是否失效，含糖高的試樣，容易分解或焦化，應使用真空干燥測定水分：注意有些樣本中脂肪含量高易氧化增重，應以增重前那次稱重為準。
8、原料中粗脂肪的測定
    原料中粗脂肪的測定基本采用GB/T 6433-2006《飼料中粗脂肪的測定》。標準中有提及到兩種方法即索氏抽提法和鹽酸水解法．目前飼料企業用得最多的是索氏抽提法，此方法又分油重法和減重法。油重法是直接稱量粗脂肪含量，為仲裁法．按GB/T 6433-2006法，抽提脂肪不再用乙醚而改為用石油醚，石油醚無味，對人刺激相對較小，減少對檢測人員的危害。但油重法有其缺點：一是抽提瓶的質量瓶比樣品的脂肪大得多，易引起較大誤差：二是大批量樣品檢測難以快速實現。油重法關鍵控制點有：抽提溫度要合適，要保證石油醚回流次數和冷凝效果，石油醚量需要達到抽提瓶2/3處；烘干時抽提瓶傾斜45%放置，使揮發物石油醚易與空氣形成對流，干燥迅速：烘干時間不能過長和溫度不能過高．防止脂肪的氧化。
    減重法是通過樣品在抽提前后質量的改變得出粗脂肪的量。減重法優缺點：烘干濾紙包不存在除去溶劑時脂肪氧化問題：樣品抽提前烘干水分，可提高石油醚摻入樣品顆粒內部的速度：測試環境濕度對結果有影響。減重法關鍵控制點還包括以下方面：包濾紙包時手要戴手套，濾紙包要扎好，防漏包；注意冷凝水溫度和流量，要保證足夠的回流次數；通風良好，無火源：濾紙包高度不能超過虹吸管上端：濾紙包要使石油醚揮發后，再放人干燥箱中烘干，否則易引起燃燒：脂肪高樣品對脂肪低樣品可能有影響．最好分類抽提；干燥器內冷卻時間盡量保持一致。
    鹽酸水解法是樣品經鹽酸水解后用乙醚提取，除去溶劑即得游離及結合脂肪總量．因此測得的粗脂肪含量一般比索氏抽提法要高些，但由于鹽酸水解法操作繁瑣．很多企業都沒有采用此方法進行檢測。鹽酸水解法測定的關鍵控制點是要注意鹽酸具有強腐蝕性和易揮發性．操作應在通風櫥內進行：注意加熱過程中的溫度和時間，要保證水解完全。
9、原料中水溶性氯化物的測定
    GB/T 6439-2007《飼料中水溶性氯化物的測定》是最新的現行有效的國家標準，此方法屬于返滴定法，但由于該標準操作繁瑣，人工耗時長，不少飼料企業并沒有真正完全采用此方法進行檢測．不管采用何種方法進行原料中水溶性氯化物的測定，只要原理一致，那方法的關鍵控制點都是相通的。直接滴定法（莫爾法）和返滴定法（佛爾哈德法）是目前飼料企業測定水溶性氯化物用得最多的兩種方法．其中直接滴定法是在中性溶液中用鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀標準溶液直接滴定氯離子，其關鍵控制點有：指示劑濃度必須合適．太大會造成終點提前，同時鉻酸根離子的黃色影響終點觀察，太小則終點滯后：還有就是溶液的酸度．滴定應在中性或弱堿性介質中進行pH為6.5—10.5．酸度大了，鉻酸銀沉淀溶解，堿性過高，會生成氧化銀沉淀：滴定時應劇烈搖動．使被氯化銀沉淀吸附的氯離子釋放出來，防止終點提前出現。
    返滴定法在含有氯離子酸性試液中加入已知過量的硝酸銀標準溶液，以鐵銨礬為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液返滴過量的硝酸銀．此方法的關鍵控制點有：反應要在硝酸的酸性條件下進行，若在中性和堿性溶液中Fe3+會發生水解反應，在酸性溶液中，Al3+、2Ni3+、Ba3+及C032-等離子的存在也不干擾：化學計量點前用力搖動三角瓶，達到終點時為防止發生沉淀轉換要輕輕搖動三角瓶，原因是AgCl(1.3 xl0-5rriol／L)的溶解度比AgSCN(l.OlO mol/L)的大，近終點時加入的NH4SCN會與AgCl發生轉換反應，使SCN-濃度降低，使已生成的紅色[Fe(SCN)]2+發生分解。
10原料中粗纖維的測定
    原料中粗纖維的測定基本采用GB/T 6434-2006《飼料中粗纖維的含量測定》過濾法，粗纖維不是一個確切的實體，只是在公認強制規定的條件下測出的概略成分。測定時的關鍵控制點有：粉碎樣品要能全部通過18目，但也不要太細．否則結果會偏低；酸煮及堿煮后用水要洗滌至中性，以免改變酸、堿濃度，重復性不好；洗滌用熱水易于過濾且洗滌干凈；石油醚洗去除脂肪、單寧、色素、蠟、部分蛋白質和戊糖：抽濾時洗至中性；古氏坩堝厚薄適宜，酸性石棉以透不過光為宜。
11原料中酸價的測定
    酸價的測定是參考GB/T  19164-2003《魚粉》附錄B魚粉中酸價測定方法，酸價直接反映的是原料油脂中游離脂肪酸的含量，此指標反映原料新鮮度。酸價測定時的關鍵控制點有：顏色較深的樣品一般減少稱樣量，方便終點的觀察：乙醇易燃易揮發，要遠離明火：乙醚高度易燃，氣味特殊，必須在通風櫥中操作：氫氧化鉀一乙醇標準溶液貯存于聚乙烯瓶中，如果使用時間較長，聚乙烯瓶最好是帶有堿石灰干燥管．防止吸入空氣中的C02;檢測過程中一定要過濾，否則樣品色素及其他因素會對滴定終點指示的干擾，使檢測結果誤差加大：滴定時在滴定管上端倒扣一小燒杯或一干凈的試劑瓶塑料蓋，防止氫氧化鉀標準液揮發；嚴格按照標準滴定操作進行，在取氫氧化鉀標準液時速度要快，且氫氧化鉀標準液勿暴露在空氣中放置，盡量縮短氫氧化鉀標準液與空氣接觸的時間。
12原料中揮發性鹽基氮的測定
    揮發性鹽基氮的測定目前并無適用于飼料檢測的國家標準，目前大多數飼料企業參考食品標準GB/T 5009.44-2003《肉與肉制品衛生標準的分析方法》。揮發性鹽基氮是微生物將蛋白質分解為氨基酸．揮發性鹽基氮是氨基酸降解的產物。此方法的關鍵控制點有：氧化鎂溶液勿太早加入到試樣中，要臨蒸餾前加入，防止提早反應使結果偏低：混合指示劑配制濃度和使用比例要合適：接收管要插到硼酸吸收液中：每次要做蒸餾空白，以檢驗水質和試劑影響：要定期做硫酸銨回收率測試，保證所測硫酸銨含氮量應為21.19%+0.2%，否則要檢驗加氧化鎂、蒸餾和滴定各操作步驟是否存在問題．以及蒸餾系統氣密性有無問題。
    綜上所述．飼料原料各常規檢測項目的關鍵控制點與現行方法的現實局限性也有關系．如粗蛋白質的測定方法一直都沒有更新，還在使用GB/T 6432-1994這個標準．測定的只是氮含量：飼料中粗脂肪的測定有最新標準GB/T6433-2006．里面提及了索氏抽提法和鹽酸水解法．但沒有指出哪種方法更真實的反映飼料中的脂肪含量，以及方法的適用性不是很明確：水溶性氯化物的測定GB/T 6439-2007操作繁瑣．并不適用于飼料企業大批量樣品的檢測：揮發性鹽基氮的測定采用國家食品標準．目前仍無適用于飼料檢測的國家標準，等等。可見，飼料原料各常規檢測項目的檢測技術還有待提升．其方法適用性還有待思考空間。總之，飼料原料各常規檢測項目的關鍵控制點除上面提及到的因素外，還與標準溶液的配制、標定是否符合標準方法要求、容量分析儀器如移液管或滴定管基本操作的使用是否規范、是否熟悉有效數字及計算規則、數據處理的基本方法是否正確等有關。作為一名專業的檢測工作者，要做到從取樣、制樣、檢測、整個流程的規范操作，還要熟悉檢測過程中的誤差及來源．并采用一定的質控手段，保證檢測結果的準確度，才能真正對飼料原料進行合理的評定。